哈希PH計,是一種常用的儀器設(shè)備,主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,pH計被廣泛應(yīng)用于環(huán)保、污水處理、科研、制藥、發(fā)酵、化工、養(yǎng)殖、自來水等領(lǐng)域。該儀器也是食品廠、飲用水廠辦QS、HACCP認(rèn)證中的*檢驗設(shè)備。
1.什么是pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?它有哪些特點?
pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿,以及將溶液適當(dāng)稀釋,這個溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變,這種能對抗少量酸堿或大或稀釋,而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
2.如何配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?
對于一般pH測量,可使用成套的pH組沖試劑(可配制250mL),配制溶液時,應(yīng)使用去離子水,并預(yù)先煮沸15~30分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
3.如何正確保存和使用pH緩沖溶液?
緩沖溶液配制后,應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性pH緩沖液,如,pH=9.18、pH=10.01、pH=12.46等,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(5~10℃)保存,一般可使用六個月左右,如發(fā)現(xiàn)有混頻器濁,發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。使用時,應(yīng)準(zhǔn)備幾個50mL的聚乙烯小瓶,將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中,并在環(huán)境溫度下放置1~2個小時,等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的緩沖溶液在>10℃的環(huán)境條件下可以使用2~3天,一般pH=7.00、pH=6.86、pH=14.00三種溶液使用時間可以長一些,pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳,其pH值比較容易變化。
4.pH緩沖溶液有何用途?
(1)pH測量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計。
(2)用以檢定pH計的準(zhǔn)確性,例如,用pH=6.86和pH=14.00,標(biāo)定pH計后,將pH電極插入pH=9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致。
(3)在一般精度測量時檢pH計是否需要重新標(biāo)定。pH計標(biāo)定并使用后也許會產(chǎn)生漂移或變化,因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。
(4)檢測pH電極的性能。
5.pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡pH復(fù)合電極?
pH電極使用前必須浸泡,因為,pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響。同時,玻璃電極經(jīng)過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定。
6.可充式和非可充式pH復(fù)合電極有何區(qū)別?
pH復(fù)合電極外殼有塑料和玻璃的區(qū)分??沙涫絧H復(fù)合電極即在電極外殼上有一加液孔,當(dāng)電極的外參比溶液流失后,可將加液孔打開,重新補充KCl溶液。而非可充式pH復(fù)合電極內(nèi)裝凝膠狀KCl,不易流失也無加液孔。
7.如何正確使用pH復(fù)合電極?
(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。
(2)電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上,會延長電勢穩(wěn)定的時間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。
(3)pH復(fù)合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時,攪拌晃動要厲害一些,因為,球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接角不良,因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡。
(4)在粘稠性試樣中測試之后,電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其它試劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。
(5)避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應(yīng)盡量減少浸入時間,用后仔細(xì)清洗干凈。
(6)避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。
(7)塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC)PC塑料在有些溶劑中會溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,就會電極外殼,此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。
8.pH電極如何清洗?
球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,再用去離子水洗去溶劑,將電極浸入浸泡液中活化。
9.如何修復(fù)pH電極?
pH復(fù)合電極的“損壞”,其現(xiàn)象是敏感梯度降低、響應(yīng)慢、讀數(shù)重復(fù)性差,可能由以下三種因素引起,一般客戶可以采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰孕迯?fù):
(1)電極球泡和液接界受污染,可以用細(xì)的毛刷、棉花或牙簽等,仔細(xì)去除污物。有些塑殼電極頭部的保護罩可以旋下,清洗就方便了,如污染嚴(yán)重,可按第8條的方法用清潔劑清洗。
(2)外參比溶液受污染,有些電極的結(jié)構(gòu)是可添加溶液的,此時,可用針筒將電極的外參比溶液抽凈,配制新的3.3mol/L或飽和KCl溶液,再加進去,注意第一、二次加進去時再要抽出來,以便將電極內(nèi)腔清洗凈。
(3)玻璃敏感膜老化:將電極球泡用0.1mol/L稀鹽酸(9mL鹽酸用純水稀釋至100mL)浸泡24小時用純水洗凈,再用電極浸泡溶液浸泡24小時。如果鈍化比較嚴(yán)重,也可以將電極下端浸泡在45的氫氟酸溶液中3~5秒鐘(溶液配制:4mL氫氟酸用純水稀釋至100mL),用純水洗凈,然后,在電極浸泡溶液中浸泡24小時,使其恢復(fù)性能。
10.什么是pH計的一點校準(zhǔn)?
任何一種pH計都必須經(jīng)過pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測量樣品的pH值,對于測量精度在0.1,pH以下的樣品,可以采一點校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器,一般選用pH=6.86或pH=7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。有些儀器本身只0.2pH或0.1pH,因此儀器只設(shè)有一個定位調(diào)節(jié)旋扭。
11.什么是pH計的二點校準(zhǔn)?
對于精密級的pH計,除了設(shè)有“定位”和“溫度補償”調(diào)節(jié)外,還設(shè)電極“斜率”調(diào)節(jié),它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進行校準(zhǔn)。一般先以pH=6.86或pH=7.00進行“定位”校準(zhǔn),然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況,選用pH=4.00(酸性)或pH=9.18或pH=10.01(堿性)緩沖溶液進行“斜率校正。
12.溫度對pH精度測量有多大影響?
對pH電極,溫度影響每一個pH為0.003pH/℃,例如,一個0.2級的pH計,在30℃pH緩沖液中進行校準(zhǔn),然后測試60℃的溶液(假定溶液的pH范圍在pH6~8之間與pH7.00相差一個pH單位),則溫度影響的大誤差就是30×0.003=0.09pH。如果是3個pH單位(在pH4~10范圍內(nèi)),大誤差就是0.27pH,從中可以看出溫度對pH的影響是很大的。
13.溫度補償能消除所有溫度引起的誤差嗎?
必須特別指出的是,pH計上設(shè)置的溫度補償,只是補償電極的斜率項(2.303RT/F)。受溫度影響的還有玻璃電極的標(biāo)準(zhǔn)電勢,液接界電勢等,它們與溫度并非成嚴(yán)格的線性關(guān)系。同時,pH電極也需要一定的時間才能達到新溫度下的平衡。因此,不管是手動溫度補償還是自動溫度補償,都不是很充分的。根據(jù)pH測量的操作定義,要想得到精密的測量結(jié)果,樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在相同和恒定的溫度下測量,這就是等溫測量原理。對于一般精度要求的pH測量,樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度不同時,可使用溫度補償。
14.如何判斷你的pH計是否準(zhǔn)確?
有不少用戶在使用pH計時都心存疑惑,這個pH計到底準(zhǔn)不準(zhǔn)?有人以工作經(jīng)驗來判斷,有人以pH試紙來判斷,也有人以過去使用的pH計來判斷,這些都是不可靠的。其實,可靠和簡單的方法就是以pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來來進行檢定。這是的檢測標(biāo)準(zhǔn)。取三個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18(好是新鮮配制并且溫度相同),以pH=6.86F進行定位校準(zhǔn),以pH=4.00進行斜率校準(zhǔn),然后測試pH=9.18,pH計是否準(zhǔn)確,是否合格立見分曉。
小結(jié):注意事項
儀器在使用前必須進行校準(zhǔn),即,以上4~8款操作。如果儀器不關(guān)機,可以連續(xù)測定,一旦關(guān)機就要校準(zhǔn)。但12小時即使不關(guān)機也必須校準(zhǔn)一次。